很多客戶購買了智感微電極分析系統(tǒng)設(shè)備之后無從下手,針對大家的疑惑,小編整理了一些使用的方法合集,希望能夠?qū)δ兴鶐椭鷡以下內(nèi)容為H2S微電極的使用操作方法:
1、H2S電極測量原理
反應(yīng)陰極和陽極之間加150mV的極化電壓時,反應(yīng)陰極開始工作,待測溶液中的硫化氫氣體會穿過選擇性透氧膜,持續(xù)地擴散到電解液中并且與電解質(zhì)發(fā)生氧化還原反應(yīng),然后被還原的電解質(zhì)在反應(yīng)陰極上發(fā)生氧化反應(yīng),與內(nèi)參比電極共同組成反應(yīng)回路,形成電荷遷移的全過程,由此產(chǎn)生電流并形成電流回路。
2、測定范圍
測量范圍:10--μmol/L,極化電壓:150mV,電極響應(yīng)時間≤1s。使用壽命2-3個月(未受到外力損壞的情況下),使用溫度0<T<50℃。
3、電極儲存
3.1 建議避光存儲,將電極放置于保護套管中,平放保存于包裝盒中(此保存方法在后期使用時需要較長時間的極化;
3.2 建議定期將電極進行極化,以保持其活性,極化步驟詳見4.1極化。
※ 如長時間無使用需求,每間隔1到2周時要將H2S電極取出極化6h左右。
4、電極極化
4.1極化(保證基線穩(wěn)定)
打開主機電源,將H2S微電極連接線插頭插入H2S通道的插孔中,隨后將電極放置于去離子水中進行極化,極化電壓設(shè)置150mV,電極電流逐漸變小最后趨于平穩(wěn)狀態(tài)則表明極化成功了;
※ 一般情況下H2S微電極極化時間需6h左右;若電極長時間未用(一周以上),極化時間需要12h左右。
※ 新電極初次使用時,建議極化時間12h以上,電極若長時間不用,也需要定期進行極化, 以免影響電極使用壽命。
4.2校正
4.2.1配置硫化氫標液,將電極分別置入進行讀數(shù)。
H2S標準溶液配制方法
步驟1:鹽酸配置pH值小于4的酸性溶液。
步驟2:稱取0.024g的九水合硫化鈉蒸餾水溶解,定容至100ml,易氧化密封保存,現(xiàn)配現(xiàn)用。九水合硫化鈉濃度為1mmol/l。
步驟3:從配置好的1mmol/l九水合硫化鈉分別取0ml,0.5ml,1ml依次加入到100ml的酸性溶液中。濃度為0umol/l,5umol/l,10umol/l。
※ 溶液濃度不固定,按上述比例配置即可。
H2S微電極校準步驟
【電極設(shè)置】
電極類型—— H2S
電壓—— 150mV
【校準設(shè)置】
1.將H2S微電極放在0umol/l的硫化氫標準溶液中,軟件點擊開始校準——輸入H2S微校準點0——等待電流信號穩(wěn)定后點擊增加點;
2.將H2S微微電極放在5umol/l的硫化氫標準溶液中,軟件點擊開始校準——輸入H2S微校準點 5 ——等待電流信號穩(wěn)定后點擊增加點;
3.將H2S微微電極放在10umol/l的硫化氫標準溶液中,軟件點擊開始校準——輸入H2S微校準點 10 ——等待電流信號穩(wěn)定后點擊增加點;
4.三點校正后建立標準曲線;
5.點擊生成曲線;
6.點擊應(yīng)用曲線;
7.電極校準結(jié)束。
4.3電極測定——H2S微微電極樣品測試步驟
將電極從標液中取出,將電極置于去離子水中使電極恢復到極化狀態(tài),將標準緩沖溶液更換為即將要測試的樣品,并用去離子水清洗微電極尖-端,將電極置于待測物中穩(wěn)定片刻(5-10分鐘)再進入正式的測試環(huán)節(jié)。
【校準值】
溫度/斜率/截距/R2的數(shù)值由上一步驟中電極校準而來,此為默認數(shù)值無需變動。
【手動調(diào)整】
◆ 肉眼觀察到電極尖-端到達水-沉積物界面時設(shè)置零點
【測量設(shè)置】(舉例)
◆ 步進間隔(μm):100
◆ 步進時間(s):1
◆ 測定時間(s):3——(通常3秒或者4秒)
◆ 測試距離(μm):25000——(包括界面上和界面下的距離)
◆ 零點上偏移(μm):500——(需要測量界面上水樣的測試距離)
◆ 保存設(shè)置
【測量進度】
◆ 開始(以上設(shè)置完成后點擊開始按鈕)
◆ 結(jié)束(點擊此按鈕,電極尖-端會再次回到初始設(shè)置的位置,測量流程結(jié)束。測量數(shù)據(jù)自動保存在軟件默認位置)
◆ 另存(可將原始數(shù)據(jù)保存到自定義位置)
5、電極清洗
5.1測定完一個樣品要及時清洗,不要讓尖-端堵塞;
5.2用乙醇清洗時不能帶保護套管;
5.3清洗時先用乙醇清洗,然后用0.01M的HCl沖洗,這樣就可以除去大部分的物質(zhì),如果污染物是偏酸性的,則可以用0.01M的NaOH來清洗。
5、H2S電極
5.1初學者使用微電極時,應(yīng)將其水平放置,緩慢取出,避免觸碰堅硬物體,碰斷電極尖-端;
5.2穿刺樣品之前檢查以下幾項:推進器和支架是否穩(wěn)定;螺絲是否松動;電極是否固定緊,確保測定樣品時電極尖-端不能產(chǎn)生橫向位移;
5.3 若測量過程較長,所用電腦一定不能設(shè)置成休眠模式;
5.4 測量完成后先關(guān)軟件,再拔電極;
5.5 測完一個樣品后需對電極進行清洗,,方可進行下一個樣品的測試,清洗方法參照4.4電極清洗。
6、故障診斷與排除
6.1出現(xiàn)異常信號的解決辦法:燒一杯水至少沸騰10分鐘以上,冷卻到45度以下時將電極尖-端放進水中20分鐘脫氣,需處理4~5次;若信號未恢復正常則需要更換電極;
6.2電極響應(yīng)緩慢時,請參考4.4清洗流程,反復進行沖洗;
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